Importancia del Agente Oxidante en la Preparación del Grafeno a Partir de Grafito Natural

MORA, C.; RADOVIC, L.; GARCIA, X.:
Proceedings of the First Latino-american Workshop on Carbon Materials for Energy and the Environment. Punta del Este, Uruguay, Vol. 1, 169-170, 17-20 de noviembre 2014.

Abstract

La producción de grafeno es objeto de estudios muy extensos, y a la vez intensos, a fin de convertirlo en un material accesible al comercio. Los actuales métodos ‘químicos’ para obtener grafeno son percibidos como de alto costo y con condiciones extremas de operación. Es, por lo tanto, muy oportuno explorar la factibilidad de realizar modificaciones a los métodos de producción establecidos, con la debida comprensión de los roles que juega cada reactivo, de manera de poder plantear un cambio efectivo en la producción.

La metodología de Hofmann se remonta a la década de los 30, y parece ser cada vez menos popular debido a su complejidad: se utilizan clorato, ácido nítrico y sulfúrico para obtener óxido de grafito. Es de interés determinar la importancia del clorato en la reacción de oxidación pues es una sustancia peligrosa y de difícil manejo. En este estudio se ha eliminado el uso del clorato y la reacción con los ácidos se efectuó a 60 °C para potenciar su poder oxidante. Además se ha utilizado grafito de diferentes tamaños de partículas para evaluar el efecto de difusión sobre el proceso de oxidación y el grado de separación de las capas de grafeno. Este procedimiento se comparó con el método clásico de Hofmann, y tanto las materias primas como los productos intermedios y finales fueron cabalmente caracterizados mediante análisis elemental, DRX, SEM, TEM, TGA y XPS.

Los resultados demuestran que, independiente del tamaño de partículas, el tratamiento con ácidos a temperatura moderada es insuficiente para convertir grafito en su óxido. Esto concuerda con su poder oxidante (0.956 eV para HNO3 y 0.170 eV para H2SO4) con respecto al clorato (1.175 eV). Al someter tal producto intermedio, parcialmente oxidado, al tratamiento térmico con velocidad de calentamiento moderada (ca. 1000 oC/min), no ha sido posible lograr la exfoliación cabal de las láminas de grafeno. Se concluye que las fuerzas de cohesión interlaminar se pueden vencer con mayor eficacia cuando se conozcan y controlen mejor las concentraciones relativas de los grupos – COOH y -OH en los bordes de estas láminas con respecto a los grupos C-O-C en las superficies intralaminares.

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